飼料-粗纖維含量的測定-重量法
一 范圍
本方法規(guī)定了飼料中粗纖維含量的測定。
本方法適用于各種混合飼料、配合飼料、濃縮飼料及單一飼料。
二 引用標(biāo)準(zhǔn)
GB/T601 化學(xué)試劑滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備
三 原理
用濃度準(zhǔn)確的酸和堿,在特定條件下消煮樣品,再用乙醇除去可溶物,經(jīng)高溫灼燒扣除礦物質(zhì)的量, 所余量為粗纖維。它不是一個(gè)確切的化學(xué)實(shí)體,只是在公認(rèn)強(qiáng)制規(guī)定的條件下測出的概略成分,其中以纖維素為主,還有少量半纖維素和木質(zhì)素。
四 試劑
分析中,除另有說明外,僅使用分析純的試劑和蒸餾水或與其純度相當(dāng)?shù)乃?
4.1 硫酸溶液,0.128 0.005mol/L
4.1.1 配制
量取7.68mL 硫酸,緩緩注入1000mL,冷卻,搖勻。
4.1.2 標(biāo)定
4.1.2.1 測定方法
稱取0.5g270 ~300℃灼燒至恒重的基準(zhǔn)無水碳酸鈉,稱準(zhǔn)至0.0001g。溶于50mL 水中,加10 滴甲酚綠-甲基紅混合指示液,用配制好的硫酸溶液滴定至溶液由綠色變?yōu)榘导t色,煮沸2min,冷卻后繼續(xù)滴定至溶液再呈暗紅色。同時(shí)作空白試驗(yàn)。母豬產(chǎn)床
4.1.2.2 計(jì)算
硫酸溶液濃度按下式計(jì)算:
C(1/2H2SO4)=m/(V1-V2)0.05299
式中:
c --硫酸溶液的物質(zhì)的量濃度,mol/L;
m--無水碳酸鈉的質(zhì)量,g;
V1--硫酸溶液的用量,mL;
V2--空白試驗(yàn)硫酸溶液的用量,mL;
0.05299--與1.00mL 硫酸溶液[C(1/2H2SO4) =1.000mol/L]相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜臒o水碳酸鈉的質(zhì)量。
4.2 氫氧化鈉溶液,0.313 0.005mol/L
4.2.1 配制
稱取約12.5g 氫氧化鈉,注入1000mL 無水二氧化碳的水中,搖勻。
4.2.2 標(biāo)定
4.2.2.1 測定方法
稱取1.8g105~110℃灼燒至恒重的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀,稱準(zhǔn)至0.0001g。溶于80mL 水中,加2 滴10g/L 酚酞指示液,用配制好的氫氧化鈉溶液滴定至溶液呈粉紅色,同時(shí)作空白試驗(yàn)。
4.2.2.2 計(jì)算
氫氧化鈉溶液濃度按下式計(jì)算:
C(NaOH)=m/(V1-V2)0.2042
式中:c--氫氧化鈉溶液的物質(zhì)的量濃度,mol/L;
m--鄰苯二甲酸氫鉀的用量,g;
V1--氫氧化鈉溶液的用量,mL;
V2--空白試驗(yàn)氫氧化鈉溶液的用量,mL;
0.2042--與1.00mL 氫氧化鈉溶液[C(NaOH)=1.000mol/L]相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜泥彵蕉姿釟溻浀馁|(zhì)量。
4.3 酸洗石棉
4.4 95%乙醇
4.5 乙醚
4.6 正辛醇(防泡劑)
五 儀器設(shè)備
5.1 實(shí)驗(yàn)室用樣品粉碎機(jī)。
5.2 分樣篩,孔徑1mm(18 目)。
5.3 分析天平,感量。0.0001g。
5.4 電加熱器(電爐)可調(diào)節(jié)溫度。
5.5 電熱恒溫箱(烘箱),可控制溫度在130℃。
5.6 高溫爐,有高溫計(jì)可控制溫度在500~600℃。
5.7 消煮器,有冷凝球的600mL 高型燒杯或有冷凝管的錐形瓶。
5.8 抽濾裝置,抽真空裝置,吸濾瓶和漏斗。(濾器使用0.071mm(200 目)不銹鋼網(wǎng)或尼龍濾布)。
5.9 古氏坩堝,30mL,預(yù)先加入酸洗石棉懸浮液30mL(內(nèi)含酸洗石棉0.2~0.3g)再抽干,以石棉厚度均勻, 不透光為宜。上下鋪兩層玻璃纖維有助于過濾。
5.10 干燥器,以氯化鈣或變色硅膠為干燥劑。
5.11 粗纖維測定儀器
國內(nèi)外生產(chǎn)的符合本標(biāo)準(zhǔn)測定原理,且測定結(jié)果一致的儀器。
六 試樣制備
將樣品用四分法縮減至200g,粉碎,全部通過1mm(18 目)篩,放入密封容器。
七 操作步驟
7.1 仲裁法
稱取1~2g 試料,精確至0.0002g,用乙醚脫脂,(含脂肪大于10%必須脫脂,含脂肪不大于10%,可不脫脂),放入消煮器,加200mL 已沸騰的硫酸溶液(0.128 0.005mol/L)和1 滴正辛醇,立即加熱,應(yīng)使其在2min 內(nèi)沸騰,調(diào)整加熱器,使溶液保持微沸,且連續(xù)微沸30min,注意保持硫酸濃度不變。試樣不應(yīng)離開溶液沾到瓶壁上。隨后抽濾,殘?jiān)梅姓麴s水洗至中性后抽干。用已沸騰的氫氧化鈉溶液(0.313 0.005mol/L)將殘?jiān)D(zhuǎn)移至原容器中并加至200mL,同樣準(zhǔn)確微沸30min,立即在鋪有石棉的古氏坩堝上過濾,先用25mL 硫酸溶液(0.128 0.005mol/L)洗滌,殘?jiān)鼰o損失地轉(zhuǎn)移至坩堝中,用沸蒸餾水洗至中性,再用15mL 乙醇洗滌,抽干。將坩堝放入烘箱,于130 2℃下烘干2h,取出后在干燥器中冷卻至室溫,稱量,再于550 25℃高溫爐中灼燒30min,取出后于干燥器中冷卻至室溫后稱量。母豬產(chǎn)床
7.2 推薦法稱1~2g 試料(脫脂步驟同手工方法)于G2 玻璃沙漏斗中,用坩堝夾將漏斗插入熱萃取器;從頂部加入200mL 預(yù)先煮沸的硫酸溶液(0.128 0.005mol/L)和兩滴正辛醇,將加熱旋扭開到最大位置,待溶液沸騰后,將旋扭調(diào)到合適位置,使溶液保持微沸30min,抽濾,用沸蒸餾水洗至中性,加入200mL 預(yù)先煮沸的氫氧化鈉溶液(0.313 0.005mol/L),同樣準(zhǔn)確微沸30min,抽濾,用沸蒸餾水洗至中性,將坩堝轉(zhuǎn)移至冷萃取器,加入25mL95%乙醇,抽干,將漏斗轉(zhuǎn)移至烘箱,于130 2℃下烘干2h,取出后在干燥器中冷卻至室溫,稱量。再放入500 25℃高溫爐中灼燒1h,干燥器中冷卻至室溫后稱量。型號(hào)不同的儀器具體操作步驟見該儀器使用說明書。
八 結(jié)果計(jì)算
按下式計(jì)算粗纖維的質(zhì)量分?jǐn)?shù):
粗纖維(%)=m1-m2/m
式中: m1──130℃烘干后坩堝及試樣殘?jiān),g;
m2──550℃(或500℃)灼燒后坩堝及試樣殘?jiān)浚琯;
m──試樣(未脫脂)質(zhì)量,g。
9 精密度
每個(gè)試樣取兩平行樣進(jìn)行測定,以其算術(shù)平均值為結(jié)果。
粗纖維含量在10%以下,絕對值相差0.4。
粗纖維含量在10%以上,相對偏差為4%。
10 參考文獻(xiàn)
GB/T 6434-94 飼料中粗纖維測定方法。